活性炭作為一種優(yōu)良的理化吸附劑,越來越受到人們的關(guān)注。 隨著活性炭使用量的增加,活性炭的檢測方法也越來越多。 但是,不同的檢測方法可能會產(chǎn)生不同的性能指標(biāo)。 這給活性炭行業(yè)之間的信息交流帶來了困難,同時也給活性炭的出口帶來了一定的損失。 這迫切需要活性炭專家和權(quán)威機(jī)構(gòu)開發(fā)出一套比較完善、規(guī)范的活性炭檢測方法,讓活性炭行業(yè)規(guī)范化。
活性炭檢測原理 將一定量的樣品和碘溶液充分振蕩吸附后,濾出濾液,濾液中殘留的碘量用0.1 mol/L硫代硫酸鈉滴定。 將剩余碘濃度為0.02mol/L時每克木炭吸附的碘量(毫克)定義為碘值。
儀表平衡,帶感0.1mg;
電加熱恒溫器,115±5℃;
攪拌磨; 振蕩器,頻率240~275次/分鐘;
標(biāo)準(zhǔn)篩,篩孔<71微米(250目,篩孔66微米)。
試劑
1)1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 601),濃度控制0.1±0.002mol/L,硫代硫酸鈉比對法校準(zhǔn)。
2)0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 601)。
3)0.5g/100mL淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加水10mL,攪拌下加沸水90mL,微沸2min,取上清,冷卻后使用。 該溶液在同一天制備。
4) (1 9) 鹽酸溶液。
樣品前處理
1)除濕:對于濕活性炭,在150±5°C干燥1小時,然后粉碎;
2)粉碎:取10~15g試樣粉碎1min(粉碎時用毛巾或塑料袋蓋住粉碎機(jī),3min后飛塵少時開蓋);
3)篩分:用250目標(biāo)準(zhǔn)篩將粉碎的樣品過篩并充分搖勻;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量盤中,置于150±5℃電加熱恒溫器中干燥至恒重(一般3h即可),取出冷卻至室溫 一個干燥器供以后使用。
檢測步驟
1)用減重法稱取約0.5g(稱重至0.4mg)已粉碎至≤71微米的干燥樣品,置于干燥的250mL碘量瓶中,記錄稱量的樣品量;
2) 準(zhǔn)確加入10.0mL鹽酸,輕輕搖動潤濕樣品,置于電爐上加熱至沸騰,取出電爐,保持微沸30±2S,放入自來水中 浴冷卻至室溫;
3)加入50.0mL 0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,蓋上瓶蓋,在搖床上以240~275次/min的速度振蕩15min;
4)用直徑15cm的單層快速濾紙快速過濾,用載玻片蓋住過濾漏斗,丟棄前10~15mL,收集后續(xù)濾液;
5) 移取 10.0mL 濾液至裝有 100ML 蒸餾水的碘瓶中 用 0.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,待溶液呈淡黃色時,加入 2mL 淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液無色,記錄消耗的鈉 硫代硫酸鹽體積 (mL)。